高纯气体氖气的分析标准和分析仪器

随着现代微电子工业的不断发展，市场对高纯气体氖气的纯度要求也越来越高，已达到９９．９９９％。目前国内关于氖的标准只有ＧＢ／Ｔ　１７８７３—１９９９《纯氖》，氖气纯度最高为９９．９９５％。而国际上也没有对高纯氖气的统一标准，只是一些国外的大公司，如美国的ＡＰＣＩ、德国的Ｍｅｓｓｅｒ有公司自己的技术指标。工业上采用液氖冷凝法分离制成高纯氖气，但由于氖气、氦气的沸点十分接近，分别是－２４５．９和－２６８．９℃。

    氖气比氮气的沸点还要低，所以制成的氖气都会含有微量的氦，因为二者相似的物理化学性质，工业上关于高纯气体氖气中微量氦的分析一直是工业生产中检测的难点。针对这些问题，需探索一种新的检测方法对氖气中存在的微量氦气进行测定［２－７］。本研究通过以氖气作作气，以系列标准气为样品作回归曲线，得到直线的截距值就为载气中氦的量。

    高纯气体氖气的实验仪器与样品标准物质实验选用了ＧＣ－１２２型气相色谱，上海仪器分析总厂；热导检测器（ＴＣＤ）；色谱工作站，Ｎ２０００，浙江大学智能信息工程研究所。色谱柱选用直径为３ｍｍ、长３ｍ 的５Ａ 分子筛，六通进样阀。日本岛津的ＧＣ－１４Ｂ 和ＧＣ－１４Ｃ 气相色谱，Ｎ３０００色谱工作站。气体分离的原理是：因性质不同，气态物质分子在色谱柱分子筛上的吸附－脱附能力也不同，随着在色谱柱上的连续运行，气态分子在柱内的移动距离慢慢发生差异，最终彼此分开，由ＴＣＤ检测器检测出不同气体的保留时间和峰面积。